Химия скачать реферат

[ книги ] [ рефераты ] [ новости ] [ ридеры ] [ регистрация ] [ вход ]
[ новинки книг ] [ категории книг ] [ правила ]

Анализ лекарственной формы состава: Rp.: Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02 скачать реферат

Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в хлороформе.
Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует устойчивые комплексы.
Реакции подлинности на амидопирин основаны на его способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:
1.1 Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок восстановленного серебра.
1.2 Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное сине-фиолетовое окрашивание.
1.3 Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору 0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее окрашивание:





Методы количественного определения:
2.1 Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты (индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.



2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления красно-фиолетовой окраски:

Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.
2.3 Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют 2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата церия (IV) до исчезновения красного окрашивания:

Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует 0,00587 г амидопирина.


Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.
Проверка подлинности дибазола:
3.1 Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

3.2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола:
Препарат

3.3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.
3.4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.
3.5 Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
3.6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
3.7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.
Количественное определение.
4.1 Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):

Препарат




Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
4.2 Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
4.3 Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:

Препарат
Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.
4.4 Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:

Добавлен: 08.01.2012, 21:52 [ Скачать с сервера (128.5 Kb) ]
Категория: Химия | Добавил: Lakomka
Просмотров: 1164 | Загрузок: 154
Рейтинг: 0.0/0

форма входа

Логин:
Пароль:

объявления

Новый роман от автора бестселлеров «Черные бушлаты», «Черная пехота» и «Черная смерть»! Мегапроект сайта «В вихре времен»! Теперь в прошлое отправляется уже не диверсант-одиночка, а целый десант «попаданцев»!
«Азазель» – первый роман из серии о необыкновенном сыщике Эрасте Фандорине. Ему всего двадцать лет, но он удачлив, бесстрашен, благороден и привлекателен. Юный Эраст Петрович служит в полицейском управлении, по долгу службы и по велению сердца расследует крайне запутанное дело.
Эта книга рассказывает об истории автомобилей и самолетов, военной и бытовой техники. На ее страницах – вся история изобретений человека и достижений конструкторской мысли с древних времен и до наших дней.
Экипаж колониального транспорта «Кривич» после подпространственного скачка из-за ошибки в расчетах оказывается в неисследованном районе галактики. Альтернатива проста: найти кислородную планету или погибнуть. Но даже если поиск окажется удачным, это совсем не значит, что новый дом с радостью примет хозяев, а не начнет войну с захватчиками, использу...

объявления

Архитектор Эммануил Ходжаев (1834-1906)

[Философия] - скачать

Атомное ядро

[Физика] - скачать

Депрессия

[Медицина] - скачать

Исследование взаимосвязи электрофизических параметров кремния полученного методом карботермического восстановления от технологии его получен

[Радиоэлектроника] - скачать

Атмосферное излучение.

[Физика] - скачать

- Как выбрать плед
- Ролл ап стенды
- Средства измерения шероховатости поверхности
- Виды и типы выключателей
- Hoвый cтиль в литepaтype гpeкoв и pимлянин
- Что такое сервер
- Брокерская компания - это
- Алюминиевые радиаторы
- Роковой транспорт русской литературы
- Учет рабочего времени
- Новогодние приметы
- Характеристики керамических блоков
- Инфракрасный обогреватель
- Оцилиндрованное бревно
- Алкоголизм и его стадии
- Букинистческие издания
- Герцен - родоначальник русского социализма
- Английский за рубежом
- Достопримечательности Украины
- Xyдoжecтвeнныe ocoбeннocти пocлoвиц и пoгoвopoк
- Poмaн «Иcтopия oднoгo гopoдa» M.E. Caлтыкoвa-Щeдpинa и eгo ocoбeннocти
- Mиxaил Eвгpaфoвич Caлтыкoв-Щeдpин кaк клaccик кpитичecкoгo peaлизмa
- Как и какую гитару выбрать новичку
- Кто такой Рудников Игорь Петрович
- Основные правила в выборе детской одежды
- Обучение письму пятилетних детей
- Генератор "Газели" и его неисправности
- Xyдoжecтвeнный peaлизм H. A. Heкpacoвa
- H. A. Heкpacoв кaк литepaтypный opгaнизaтop. Издaтeльcкaя дeятeльнocть пиcaтeля
- Двери ПВХ входные и межкомнатные
- Кровельные работы что это такое
- Oбpяды и oбpядoвый фoльклop
- Apxaичecкaя литepaтypa и ee гepoи
- Как выбирать ювелирные изделия в магазине
- Изoбpaжeниe чeлoвeчecкиx xapaктepoв в пpoизвeдeнияx И. C. Typгeнeвa
- Ивaн Cepгeeвич Typгeнeв и eгo вклaд в paзвитиe pyccкoй литepaтypы XIX вeка
- Источник бесперебойного питания: назначение и виды
- Что такое коттедж? История и описание
- Как проверить квартиру на чистоту документов перед покупкой?
- Игра за Спецназ в Counter-Strike 1.6
- Полезные свойства лангустинов
- Характеристики керамических блоков
- Ocoбeннocти лиpики A. B. Koльцoвa
- Tвopчecкaя дeятeльнocть Aлeкceя Bacильeвичa Koльцoвa
- Преимущества мини-котельной
- Tвopчecтвo Гpибoeдoвa и eгo кoмeдия «Гope oт yмa»
- Poмaнтизм кaк явлeниe литepaтypнoгo пpoцecca
- Особенности и достоинства речных круизов
- Пoвecть «Бeднaя Лизa» H. M. Kapaмзинa
- Aлeкcaндp Paдищeв pyccкий пиcaтeль XVIII вeкa